Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
- газ-носитель - азот для хроматографии Р;
- скорость газа-носителя - 30 мл/мин;
- температура колонки -120°С;
- температура инжектора и детектора - 150оС.
2.4.27. НИКЕЛЬ В ГИДРОГЕНИЗИРОВАННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЛАХ
Определение никеля проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод 1).
При применении закрытых реакционных сосудов высокого давления и микроволнового лабораторного оборудования необходимо строго придерживаться инструкций по технике безопасности и эксплуатации оборудования, прилагаемых производителем.
Испытуемый раствор. 0,100 г испытуемого образца помещают в подходящий герметичный реакционный сосуд из фторполимера или кварцевого стекла, устойчивый к высокому давлению, прибавляют 6,0 мл кислоты азотной Р и 2,0 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р.
Параллельно с теми же количествами реактивов и в тех же условиях готовят контрольный раствор.
Закрытые сосуды выдерживают в лабораторной микроволновой печи по соответствующей программе, например, в течение 10 мин - при мощности печи 250 Вт; в течение 5 мин - 600 Вт; в течение 6 мин - 400 Вт; в течение 7 мин - 250 Вт. После охлаждения сосуды открывают, их содержимое количественно переносят в мерные колбы вместимостью 25,0 мл, доводят объем растворов водой Р до метки и перемешивают.
Калибровочные растворы. К 10,0 мл эталонного раствора никеля (10 ррт Ni) P прибавляют 1,0 мл кислоты азотной Р, 2,0 мл раствора водорода пероксида концентрированного Р и доводят объем раствора до
20,0 мл водой Р. 20 мкл, 50 мкл, 100 мкл и 150 мкл полученного раствора вносят, соответственно, в четыре мерные колбы вместимостью 25,0 мл. В каждую колбу прибавляют 6,0 мл кислоты азотной Р, доводят объем растворов водой Р до метки и перемешивают. Полученные калибровочные растворы содержат соответственно 4 нг/мл, 10 нг/мл, 20 нг/мл и 30 нг/мл (ppb) никеля.
Холостой раствор. 6,0 мл кислоты азотной Р помещают в мерную колбу вместимостью 25,0 мл, доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают.
Методика. Готовят смеси одного объема раствора 5,0 г/л магния нитрата Р и двух объемов контрольного раствора, испытуемого раствора, калибровочных растворов и нулевого раствора, соответственно. Измеряют поглощение растворов при длине волны 232,0 нм на подходящем атомноабсорбционном спектрометре с графитовой печью, оснащенном системой компенсации фона Зеемана, пиролитически покрытой трубкой с платформой и лампой с полым никелевым катодом. Температура высушивания должна составлять 100°С в течение 10 с после 10 с разогрева, температура озоления - 1400°С в течение 10 с после 20 с разогрева, температура атомизации - 2500°С в течение 5 с. Нулевую точку прибора устанавливают по контрольному раствору. По полученным показаниям строят калибровочную кривую. По калибровочной кривой определяют концентрации испытуемого и контрольного растворов. В случае, если значение абсорбции испытуемого раствора выходит за пределы калибровочной кривой, раствор разбавляют контрольным раствором (фактор разведения - f).
Содержание Ni в образце, в мкг/г (ррт), вычисляют по формуле
X = -С^-m ¦ 40
где:
Х — содержание 2-этилгексановой кислоты;
с — концентрация испытуемого раствора, найденная из калибровочного графика с учетом контрольного раствора, в нанограммах в миллилитре, f — фактор разведения,
т — масса навески, взятая для приготовления испытуемого раствора, в граммах.
2.4.28. 2-ЭТИЛГЕКСАНОВАЯ КИСЛОТА
Испытание проводят методом газовой хроматографии (2.2.28), используя в качестве внутреннего стандарта кислоту 3-циклогексилпропионовую Р.
Раствор внутреннего стандарта. 100 мг кислоты 3-
циклогексилпропионовой Р растворяют в циклогексане Р и доводят объем раствора этим же растворителем до 100,0 мл.
Испытуемый раствор. 0,300 г испытуемого образца растворяют в 4,0 мл раствора кислоты хлористоводородной Р (33% об/об). Энергично
встряхивают по 1 мин с двумя порциями раствора внутреннего стандарта, по 1,0 мл каждая. Оставляют до расслоения, при необходимости центрифугируют. Для испытания используют объединенные верхние слои.
Раствор сравнения. 75,0 мг кислоты 2-этилгексановой Р растворяют в растворе внутреннего стандарта и доводят объем раствора этим же растворителем до 50,0 мл. К 1 мл полученного раствора прибавляют 4 мл раствора кислоты хлористоводородной Р (33% об/об) и энергично
встряхивают в течение 1 мин. Оставляют до расслоения, при необходимости центрифугируют. К нижнему слою прибавляют 1,0 мл раствора внутреннего стандарта и энергично встряхивают в течение 1 мин. Оставляют до расслоения, при необходимости центрифугируют. Для испытания
используют объединенные верхние слои.
Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором в следующих условиях:
- капиллярная кварцевая колонка длиной 10 м и внутренним диаметром
